Le gâteau humide de fipronil peut contenir une proportion importante de solvant organique après cristallisation et séparation. Le séchage de ce type d'intermédiaire pesticide nécessite un contrôle rigoureux de la concentration en oxygène, des vapeurs de solvant, de la température du produit, du confinement et de la récupération de la poudre.
Longxin propose un système de séchage en lit fluidisé à cycle fermé sous azote destiné aux matières contenant du fipronil et des solvants. Ce système repose sur la circulation d’un gaz inerte, un séchage en milieu confiné, la filtration des poussières, la condensation des solvants et une surveillance automatisée de la teneur en oxygène et de la pression. Les mesures définitives de protection contre les explosions ainsi que les limites d’exploitation doivent être établies dans le cadre de l’évaluation de la sécurité des procédés réalisée par le client et conformément aux exigences réglementaires locales.
Pourquoi recourir à un circuit en boucle ?
Le séchage discontinu sous vide classique peut convenir à certaines applications à petite échelle, mais les matières contenant des solvants peuvent nécessiter un procédé plus intégré lorsque les clients ont besoin d'un confinement amélioré, d'une récupération des solvants et d'un fonctionnement automatisé.
Dans le cadre du projet de référence sur le fipronil, la matière humide contient un mélange de solvants comprenant du toluène, du méthanol et de l'eau. Un circuit fermé à l'azote limite le contact direct avec l'oxygène atmosphérique et permet de condenser et de récupérer les vapeurs de solvants présentes dans le flux de gaz en circulation.

Processus type
- Alimentation en matière humide en circuit fermé
- Purge à l'azote et réduction de la teneur en oxygène
- Chauffage indirect / par échangeur de chaleur du gaz en circulation
- Séchage en lit fluidisé dans des conditions négatives contrôlées/en boucle fermée
- Filtration des poussières et récupération des produits
- Condensation de solvants et épuration des gaz
- Réchauffage et recirculation des gaz
- Refroidissement et décharge contrôlés
Composants clés du système
Sécheur à lit fluidisé fermé
La cuve de séchage est conçue pour assurer une manipulation confinée des matières et un contact gaz-solide efficace. La géométrie, le distributeur et le débit d'air de fonctionnement sont choisis en fonction de la taille du lot et du comportement de la matière.
Circulation de l'azote
Dans le procédé mentionné, l'azote est utilisé comme agent de séchage en circulation. La concentration en oxygène est surveillée en continu, et le système de contrôle peut ajouter de l'azote lorsque la valeur mesurée sort de la plage de fonctionnement configurée.
Filtration des poussières
Un système de filtration à nettoyage par impulsions peut être intégré afin de retenir les particules fines à l'intérieur du système et de réduire les pertes de produit. Les matériaux filtrants et les mesures de contrôle de l'électricité statique sont choisis en fonction du système de poudre et de solvant utilisé.
Condensation et récupération des solvants
Le gaz en circulation traverse une section de condensation/lavage afin d'éliminer les vapeurs de solvant et les particules fines entraînées, avant d'être réchauffé et renvoyé vers le séchoir. Les étages d'eau de refroidissement et de saumure réfrigérée peuvent être configurés en fonction du mélange de solvants et de la charge de condensation.
Surveillance automatisée de la sécurité
Le système de contrôle peut intégrer la concentration en oxygène, la température, la pression et d'autres verrouillages liés au processus. Les valeurs d'alarme spécifiques, la conception des dispositifs de décharge et les mesures de protection doivent être déterminées dans le cadre de l'étude des risques liés aux matières et à l'installation.
Paramètres de référence du projet « Fipronil »
Les figures suivantes sont tirées des données fournies dans le cadre du projet sur le fipronil et ne sont présentées qu’à titre de référence concernant l’échelle et les conditions de procédé.
| Lot de matières humides | 150 à 250 kg par lot |
|---|---|
| Production de produits secs | 130 à 210 kg par lot |
| Temps de séchage | 40 à 180 min par lot |
| Humidité initiale | 15% |
| Composition en phase humide | Toluène + méthanol + eau |
| Part des solvants dans la teneur totale en humidité | >90% dans le projet concerné |
| Teneur en humidité finale | 0.5% |
| Gaz inerte | Azote |
| Fluide de refroidissement primaire du condenseur | Eau en circulation, référence à 20 °C |
| Fluide du condenseur secondaire | Saumure réfrigérée, référence à -10 °C |
| Source de chaleur | vapeur saturée à 0,4 MPa |
| Volume utile du séchoir principal | 700 L |
| Puissance totale installée | 38,5 kW |
| Consommation d'azote de référence | 20 à 25 m³ par lot |

Ingénierie des matières actives pesticides contenant des solvants
Le fipronil n'est qu'un exemple parmi d'autres de produit agrochimique contenant un solvant. Le séchage en circuit fermé peut également être envisagé pour d'autres intermédiaires de pesticides pour lesquels le contrôle de l'oxygène, la récupération des solvants et la manipulation de poudres confinées constituent des exigences importantes du procédé.
Longxin peut analyser le système de solvants, les propriétés du gâteau humide, la taille des lots, l'objectif d'humidité résiduelle et les services techniques de l'usine avant de définir le procédé de séchage définitif et la configuration de sécurité.